【摘要】 目的 考察不同厚度配比的EmpressⅡ热压铸造陶瓷和GI-Ⅱ型氧化铝渗透陶瓷层状复合结构经Hertzian循环疲劳前后强度的变化。方法 分别制作不同厚度配比EmpressⅡ热压铸造陶瓷和GI-Ⅱ型氧化铝渗透陶瓷圆盘状试件，应用Hertzian接触实验方法对这些试件进行循环加载，然后测试105循环加载前后试件的临界载荷。结果 EmpressⅡ热压铸造陶瓷和GI-Ⅱ型氧化铝渗透陶瓷在经Hertzian循环加载后，临界载荷力的平均值比加载前均明显下降（P<0.05），并且载荷力随底层瓷厚度的下降而降低。GI-Ⅱ氧化铝渗透陶瓷在加载前后的临界载荷均明显高于EmpressⅡ热压铸造陶瓷（P<0.05）。结论 循环疲劳能显著降低EmpressⅡ热压铸造陶瓷和GI-Ⅱ型氧化铝渗透陶瓷材料的强度，后者在抗碎裂能力和耐受疲劳方面均优于前者，底层瓷的强度和厚度是决定这2种材料临界载荷力的大小的主要因素。
【关键词】 牙科陶瓷 厚度配比 循环疲劳 临界载荷
陶瓷作为牙科修复材料，具有与天然牙相似的色泽和半透明性、生物相容性好、抗腐蚀、抗老化、耐磨损等优点[1]，但陶瓷材料的脆性和反复咀嚼状态下表现出的疲劳特性限制了全瓷修复体的广泛使用。牙科陶瓷层状结构的循环疲劳能更贴近地反映牙科全瓷材料在口腔内的功能状态，本实验选用EmpressⅡ热压铸造陶瓷和GI-Ⅱ型氧化铝渗透陶瓷，制作底层瓷厚度不同但总厚度一定的层状试件，用双重固化型树脂粘接剂将其粘接于有机玻璃基底上，采用球/平面接触的方法进行循环加载。考察损伤情况，并测量其临界载荷力值，了解不同厚度配比对牙科陶瓷层状结构疲劳行为的影响。
1 材料和方法
1.1 材料和仪器
GI-Ⅱ型Al2O3粉和专用调拌液、渗透玻璃粉（上海齿科材料有限公司），RelyX ARC双重固化树脂粘接剂（3M公司，徳国），有机玻璃基底PMMA聚甲基丙烯酸甲酯（上海山升有机工艺制品厂），In-stron 8501电液饲服循环实验机（Instron公司，美国），半径为3.18 mm的碳化钨硬质合金球（常州市孟河轴承工具厂），精度为0.01 mm的电子游标卡尺（Mitutoyo公司，日本）。
1.2 方法
1.2.1 试件的制作 按照EmpressⅡ热压铸造陶瓷和GI-Ⅱ型氧化铝渗透陶瓷材料技术操作要求，分别制作饰面瓷/底层瓷双层结构、直径为11.5 mm的圆盘形试件各60个，共120个。先烧结底层瓷，然后分别在底瓷上堆砌饰面瓷，充分振荡吸取水分后，烤瓷炉真空烧结，形成饰面瓷/底层瓷结构。对于EmpressⅡ热压铸造陶瓷试件，按底层瓷不同厚度分为6组，每组10个。底层瓷厚度分别为（1.0±0.01） mm、（1.2±0.01） mm、（1.4±0.01） mm、（1.6±0.01） mm、（1.8±0.01） mm、（2.0±0.01） mm，利用滤纸圈控制饰面瓷厚度，使初步烧结后的饰面瓷厚度大于要求厚度0.02 mm左右，总厚度达到（2.02±0.01） mm。对于GI-Ⅱ型氧化铝渗透陶瓷试件，同样按底层瓷不同厚度分为6组，每组10个。底层瓷厚度分别为（0.5±0.01） mm、（0.6±0.01） mm、（0.7±0.01） mm、（0.8±0.01） mm、（0.9±0.01） mm、（1.0±0.01） mm，控制饰面瓷厚度大于要求厚度0.01 mm左右，总厚度达到（1.51±0.01） mm。然后将已预留抛光余量的陶瓷试件，在精细抛光机上，按标准步骤分5步，对加载面（饰面瓷面）进行抛光。抛光过程中用游标卡尺严格控制试件厚度。抛光后的EmpressⅡ热压铸造陶瓷试件总厚度为（2.0±0.01） mm，GI-Ⅱ型氧化铝渗透陶瓷试件总厚度为（1.5±0.01） mm，2种试件底层瓷的最低厚度是根据该材料用于后牙的强度要求所设置的。所有试件完成后，分组浸泡于无水乙醇中，超声清洗60 s。
1.2.2 试件的粘接 所有待测试件粘接侧经4%氢氟酸酸蚀60 s，去除表面杂质，然后涂布硅烷耦联剂，干燥10 s，用双重固化型树脂粘接剂将其粘接于12.5 mm厚的有机玻璃基底上，光固化40 s至粘接剂完全固化。由于粘接剂厚度不大于10 μm，且其弹性模量与基底材料接近，故视为基底一体[2]。
1.2.3 Hertzian循环加载实验和临界载荷的测定 按照饰面瓷/底层瓷厚度分组，每组随机选取经上述制作的EmpressⅡ热压铸造陶瓷和GI-Ⅱ型氧化铝渗透陶瓷测试件各5个，分别进行105循环加载实验。对Instron 8501电液饲服循环实验机进行夹具改造，利用黄铜圈自制模具固定半径为3.18 mm的碳化钨硬质合金球作为加载头。将加载头对准试件中心，在预设样品保护范围内（10 N）对试件轻触，缓慢调节载荷至循环幅值（50～300 N）的中间值为175 N，频率为20 Hz，正弦波加载。由外接计算机软件程序控制加载过程，并记录波形及数据。循环加载结束后，保持试件不被移动，对载荷数据清零。调节程序由循环转变为单向加载。以0.5 mm/min速率对试件施加逐渐增大载荷，同时用相关软件记录载荷-位移曲线，随着载荷不断增加，听到陶瓷试件断裂声音，同时观察到试件表面出现裂纹或隐性裂纹，记录此时的载荷作为临界载荷。
1.3 统计学处理
采用SAS 6.12统计软件对陶瓷试件循环加载后的临界载荷力进行统计分析，使用单因素方差分析（ANOVA）和SNK法作两两比较。
2 结果
2.1 EmpressⅡ热压铸造陶瓷试件加载前后的临界载荷不同厚度配比的EmpressⅡ热压铸造陶瓷试件经105次循环加载前后的临界载荷见表1。在未循环加载组，底层瓷与饰面瓷厚度比为1.0∶1.0时，临界载荷力的平均值为（712.2±64.55） N，随着底层瓷厚度的增加，临界载荷力也不断增加，当底层瓷厚度为2.0 mm时临界载荷力达到（868.2±49.06） N。统计分析显示，底层瓷厚度为1.6 mm、1.8 mm和2.0 mm这3组与1.0 mm、1.2 mm和1.4 mm这3组临界载荷力平均值差别有统计学意义（P＜0.01），而每3组之间差别无统计学意义。经过105次循环加载后，层状试件的临界载荷力平均值也同样随着底层瓷厚度的增加表现出上升的趋势。经统计学分析，底层瓷厚度为2.0 mm组与1.4 mm、1.2 mm和1.0 mm组临界载荷力差别有统计学意义（P＜0.05），2.0 mm组、1.8 mm组和1.6 mm组之间的差别无统计学意义。1.8 mm组和1.6 mm组与1.0 mm组差别有统计学意义（P＜0.05），但与1.4 mm组和1.2 mm组差别无统计学意义。Empress Ⅱ热压铸造陶瓷层状结构试件在进行循环加载实验前后比较，临界载荷力的平均值均表现一定程度的下降。经统计学分析，循环加载前后各组差别均有统计学意义（P＜0.05）。
2.2 GI-Ⅱ氧化铝渗透陶瓷试件加载前后临界载荷不同厚度配比的GI-Ⅱ氧化铝渗透陶瓷试件经105次循环加载前后的临界载荷见表2。在未循环加载组，随着底层瓷厚度的增加，临界载荷力平均值随之上升。经方差分析可知，不同底层瓷厚度组间差别有统计学意义（P＜0.01）。底层瓷厚度为1.0 mm组与0.9 mm组和0.8 mm组之间差别无统计学意义，但与0.7 mm组、0.6 mm组和0.5 mm组的差别有统计学意义（P＜0.05）。0.9 mm组和0.8 mm组都仅与0.5 mm组的差别有统计学意义（P＜0.05），0.7 mm组、0.6 mm组和0.5 mm组之间差别无统计学意义。在经过105次循环加载后，各组的临界载荷力值均有下降。0.5 mm组2个试件和0.6 mm组1个试件分别在59 712次、52 460次和83 314次循环时发生断裂。统计学结果显示，0.5 mm组和0.6 mm组与其他各组差别均有统计学意义（P＜0.01），两组之间的差别亦有统计学意义（P＜0.05）。0.7 mm组与0.8 mm组差别无统计学意义，但与0.9 mm组和1.0 mm组差别有统计学意义（P＜0.05）。0.8 mm组、0.9 mm组和1.0 mm组之间差别无统计学意义。GI-Ⅱ氧化铝渗透陶瓷层状结构试件在进行循环加载实验前后比较，临界载荷力的平均值均表现一定程度的下降。经统计学分析，循环加载前后1.0 mm组和0.9 mm组差别无统计学意义，而其余组差别有统计学意义（P＜0.05）。相同厚度配比的2种牙科陶瓷层状结构（饰面瓷厚度与底层瓷厚度的比率＝2/3），临界载荷力与厚度平方的比值在循环加载前后变化的对比可以除去厚度因素的影响，发现GI-Ⅱ氧化铝渗透陶瓷层状结构循环加载前后临界载荷力的参考值均高于EmpressⅡ热压铸造陶瓷，两者差别有统计学意义（P＜0.05）。
2.3 2种牙科陶瓷层状结构观察
经105次循环加载实验后，光镜观察，EmpressⅡ热压铸造陶瓷层状结构表现为脆性模式，可观察到加载区下表面同心圆形的锥状裂纹，4条十字交叉的放射状裂纹。放射状裂纹在锥状裂纹区域呈现不连续的台阶状；GI-Ⅱ型氧化铝渗透陶瓷表现为加载面下的屈服，可见饰面瓷层的加载区凹陷，显示了瓷层加载区下屈服的类塑性损伤模式（图1、2）。
